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校準不規范 實驗兩行淚
校準不規范,實驗兩行淚
檢測設備維持在良好水平是保證檢測結果正確的前提,由于檢測過程、環境條件、設備運行和使用等因素,檢測設備會發生變化,用于檢測的設備必須按規定進行定期校準。校準分類
內部校準和外部校準:內部校準是指公司內部人員進行的校準活動,通常由具有資質的工程人員或實驗室校準人員完成。外部校準是由具有校準資質的外部機構進行的校準,包括國家權威機構,或儀器的供應商等。
維護分類
預防性維護:按照既定的程序,定期對實驗設備或儀器的部件進行檢查,修整,更換,確保儀器運行的可靠性,消除可能導致實驗結果失敗的系統性誤差,降低儀器在使用中出現故障的可能。
非計劃性維護(維修):儀器使用過程中發生故障,或校準不合格時,需要對其進行調整,維修或更換相關部件,使儀器功能滿足使用要求。對于實驗室分析儀器,一些性能測試,例如HPLC定性、定量的重現性,基線噪音、基線漂移的測試,UV-VIS波長準確度和重現性的測試,水分滴定儀的重現性測試等也可以包含在儀器校準和維護的范疇內。
儀器校準小方法
01
電子天平
校正:電子天平的校準分為內校準與外校準兩種:
內校:天平應預熱,時間大概在2-3個小時之間;天平應該呈水平狀,如不是要調好;天平稱盤沒有稱量物品時應穩定的顯示為零位。
按“CAL”鍵,啟動天平的內部叫校準功能,稍后電子天平顯示“C”,表示正在進行內部校準。當電子天平顯示器顯示為零位時,說明電子天平應已經校準完畢。如果在校正中出現錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時間很短,應該重新清零,重新進行校正。
外校:天平應預熱30分鐘以上。天平應處于水平狀態。天平稱盤沒有稱量物品時應穩定的顯示為零位。
按“CAL”鍵,啟動天平的校準功能。天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。將符合精度要求的標準砝碼放在天平的稱盤上。當電子天平的顯示值不變時,說明外部的校正工作已經完成,可以將標準砝碼取出。天平顯示零位處于待用狀態。如果在校正中出現錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時間很短,應該重新清零,重新進行校正。
維護與保養:將天平置于穩定的工作臺上避免振動、氣流及陽光照射;使用前調整水平儀氣泡至中間位置;電子天平應按說明書的要求進行預熱;稱量易揮發和具有腐蝕性的物品時,要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平;經常對電子天平進行自校或定期外校,保證其處于最jia狀態;如果電子天平出現故障應及時檢修,不可帶“病”工作;操作天平不可過載使用以免損壞天平;若長期不用電子天平時應暫時收藏為好。
02
pH計
校正:儀器在連續使用時,每天要標定一次。電源接通后,按“pH/MV”按鈕,使儀器進入pH測量狀態,預熱30min。
按“溫度”按紐,使顯示為溶液濕度值(此時溫度指示燈亮),然后按“確認”鍵,儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態。
把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86(25℃)的標準緩沖溶液中,待讀數穩定后按“定位”鍵(此時pH指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標定狀態)使讀數為該溶液當時溫度下的pH值;然后按“確認”鍵,儀器進入測量狀態,pH指示燈停止閃爍。
把用純化水清洗過的電極插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的標準緩沖溶液中,待讀數穩定后按“斜率”鍵(此時pH指示燈閃爍,表明儀器在斜率標定狀態)使讀數為該溶液當時溫度下的pH值,然后按“確認”鍵,儀器進入pH測量狀態,pH指示燈停止閃爍,標定完成。
重復3.2.1.5~3.2.1.6直至不用再調節定位或斜率兩調節旋鈕儀器顯示數值與標準緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。
03
電導儀
校正:插接電源線,打開電源開關,并預熱10分鐘。用溫度計測出被測液的溫度后,將“溫度”鈕置于被測液的實際溫度相應位置上。當“溫度”鈕置于25℃位置時,則無補償作用。
將電極浸入被測溶液,電極插頭插入電極插座(插頭、插座上的定位銷對準后,按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭,則捏其外套往上拔即是)。
“校正-測量”開關扳向“校正”,調節“常數”鈕使顯示數(小數點位置不論)與所使用電極的常數標稱值一致。
將“校正-測量”開關置于“測量”位,將“量程”開關扳在合適的量程檔,待顯示穩定后,儀器顯示數值即為溶液在實際溫度時的電導率。
如果顯示屏首位為1,后三位數字熄滅,表明被測值超出量程范圍,可扳在高一檔量程來測量。如讀數很小,為提高測量精度,可扳在低一檔的量程檔。
注意:在測量過程中每切換量程一次都必須校準一次,切記!切記!以免造成測量誤差。
04
阿貝折光儀
校正:阿貝折射儀的刻度盤的標尺零點有時會發生移動,須加以校正。一般是用已知折射率的標準液體,常用純水,純在不同溫度下的折光率見表。通過儀器測定純水的折光率,讀取數值,如同該條件下純水的標準折光率不符,調整刻度盤上的數值,直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻來校正,具體方法一般在儀器說明書中有詳細介紹。
表:各溫度下純水折光率
溫度(℃) | 折射率(nD) | 溫度(℃) | 折射率(nD) |
18 | 1.33316 | 25 | 1.33250 |
19 | 1.33308 | 26 | 1.33239 |
20 | 1.33299 | 27 | 1.33228 |
21 | 1.33289 | 28 | 1.33217 |
22 | 1.33280 | 29 | 1.33205 |
23 | 1.33270 | 30 | 1.33193 |
24 | 1.33260 |
保養:<span style="margin: 0px; padding: 0px; color: rgb(51, 51, 51);
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